發布時間：2018-12-07
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酒制及超微粉碎對當歸散中黃芩甙溶出效果的影響
王愛武1 耿軍1魏巍2
（1、 山東省立醫院，山東 濟南250021；2、山東中醫藥大學，山東 濟南250014）
[摘要]目的：比較酒制及超微粉碎對當歸散中黃芩甙溶出量的影響。方法：高壓液相色譜法。色譜柱為ODS-C18柱，流動相為甲醇-水冰醋酸（47：53：0.1），檢測波長280nm，流速為0.8ml˙min-1，柱溫為室溫。結果：酒制對當歸散中黃芩甙溶出幾乎無影響，超微粉碎可增加黃甙的溶出。結論：對當歸散中黃芩溶出量而言，酒制意義水大，超微粉碎有重要意義。
[關鍵詞]酒制；當歸散；黃芩甙
[中圖類號]R282.710.2 [文獻識碼]B [文章編號]0257-358X（2001）04-0237-02
當歸散源于《金匱要略》，有當歸、川芎、黃芩、白芍、白術組成，全方具養血健脾、清熱安胎之功，為中醫婦科常用方劑。原方系生飲片制散，用酒送服。經歷代演變，方中除白術外，其余四藥均衍化為酒制品。曾有酒制對復方中阿魏酸、芍藥甙等成分溶出效果比較的報道[1]，未見有對黃芩甙溶出量的研究。鑒于黃芩是方中清熱安胎的主要藥物，本文就酒制對黃芩甙的溶出量進行了比較，旨在全面衡量酒制的意義。另據報道，超微粉碎技術在完善中藥炮制技術、改善中藥固體制劑的品質方面具有獨特的優勢和廣闊的應用前景[2]，本文引入這一技術，研究其對當歸散中黃芩甙溶出的影響，從另一方面探討當歸散炮制及制劑的意義。
1儀器與材料
儀器：Water 2690型高效液相色譜儀及996型二極管陣列檢測器，SQW-6型超微粉碎機，SB 2200型超聲波發生器（上海必能信超聲有限公司生產），電子分析天平MET-TIER 240（瑞士生產）。
試藥與試劑：生當歸散及酒制當歸散由本院中藥制劑室提供。超細生當歸散由山東省醫藥工業研究所采用超微粉碎技術制成。黃芩甙對照品由中國藥品生物制品鑒定所提供。所用試劑，甲醇為色譜純，水為生重蒸餾水，冰醋酸及乙醇為分析純。
2實驗方法
2.1色譜條件 ODS-C18柱（4.6mm×150mm，5µm），流動相為甲醇-水-冰醋酸（47：53：0.1）檢測波長為280nm，流速為0.8ml˙min-1，柱溫為室溫。
2.2黃芩甙標準曲線的制備 精密稱取黃芩甙對照品適量，用甲醇溶解并稀釋成濃度為40µg˙ml-1的溶液，精密吸取對照品溶液0.63，1.25，2. 00，2.50，3.75，5.00 ml，加甲醇稀釋至5 ml，搖勻，分別吸取上述各液10µl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積Y對進樣濃度X作線性回歸，得回歸方程為Y=30199.45X+5601.98，γ=0.9998，黃芩甙對照品在進樣量0.05～0.40µg范圍內成良好的線性關系。
2.3樣品溶液的制備與測定 取每種樣品1g，精密稱定，加50%甲醇50ml，超聲提取20min，過濾。取濾液1ml，加50%甲醇稀釋定容至10ml,用0.45的微孔濾膜過濾，吸取2ml至自動進樣閥中進樣，按上述色譜條件，記錄黃芩甙的峰面積，按外標法計算含量。
2.4實驗方法的精密度、重現性與穩定性 取同一對照品溶液，平行測定5次，記錄峰面積，RSD為1.72%，說明精密度好。取同一批樣品5份，照樣品測定法測定，RSD為1.56%，說明重現性好。取同一份樣品液分別在0，2，4，6，8hr進樣測定，峰面積基本不變，RSD為1.6%。
3實驗結果
取同一種樣品5份，照樣品測定法項目操作，結果見表1。
表1樣品中黃芩甙含量
m/µg˙mg-1
黃芩甙含量（χ） 平均值
酒制當歸散 25.993 26.401 26.578 27.054 26.695 26.544
生當歸散 26.426 26.941 27.436 27.182 26.702 26.937
超細生當歸散 31.472 31.530 32.093 32.125 31.350 31.714
從表1可看出，當歸散經酒制后，黃芩甙的溶出略有降低，經超細處理后，黃芩甙的溶出明顯增加。
4、討論
當歸散原方為生藥散，即用酒沖服，后世將當歸、川芎、白芍、黃芩酒制后配方入藥，用水沖服，有研究認為，四藥酒制除對總煎出物略呈助溶作用外，其余5種成分（還原糖、蛋白質、揮發油、阿魏酸、芍藥甙）的溶出均低于生品配方[1]。本研究結果進一步提示，當歸散用現行酒制品配方，沒有顯示對復方成分在體內的溶出是一個復雜的過程，體外試驗與體內溶出有一定差距。中藥經酒制后，其溶液的顏色及味道確實發生了變化，對于酒制品的取舍問題，還有待藥理及臨床驗證。
實驗結果表明，當歸散經超微粉碎后，黃芩甙的溶出量明顯增加，這與文獻報道的“細胞經破壁后，細胞內的有效成分充分暴露出來，藥物的釋放速度及釋放量會大幅度提高”[3]是致的。當歸散中含有多種有效成分，其他諸如芍藥甙、阿魏酸等是否與黃芩甙呈現相關變化，有待進一步研究。當然，對當歸散進行超微粉碎的最終目的是為提高生物利用度和療效，這一點有待藥效學實驗來證明。
[參考文獻]
[1]呂文海,董祺.有同用酒方法對當歸散成分溶出效果的比較[J].山東中醫藥大學學報，1997，21（1）：69.
[2]王愛武，呂文海，耿暉.超微粉碎在中藥生產應用概括及展望[J].時珍國醫國藥，2000，11（7）：669.
[3]郭琪、杜曉敏.中藥細胞級微粉碎對體內吸收的影響[J].中成藥，1999，21（11）：601.